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X荧光光谱中的分析误区

2015年09月14日15:34 

X荧光光谱仪由于具有分析快速、制样简单,准确度高、对环境无污染等优点,现已广泛应用于各个领域,成为理化检验不可或缺的设备。X荧光光谱分析的发展历史较长,是随科技的全面进步,进行了无数次的革命性的改进,其硬件及软件由初的单纯定性发展直至今天的精确的定量分析。

正是由于这些时代的烙印,才使得人们习惯了引用学习,照搬一些现成的成果,才忽略了仪器发展的新技术及新水平,使得有些人在X射线荧光光谱分析工作中,存在一些认识上的误区,对我们的仪器使用及仪器效能的发挥起到了负面的作用,有些还对仪器的使用寿命产生了影响。

关于X荧光光谱分析特点

由于X射线荧光的能量比较大,样品被激发后,产生的特征X射线极易被吸收,而从样品中发射出来的荧光很少,也即是荧光产额很少。因此采用X荧光光谱仪测量微量元素,不是特长,因此不要把精力过分地放在低含量元素分析上。

同理,对于轻元素,如硼、碳、氮、氧等,也不要指望有多好的检出限;但对于高含量的轻元素分析,却有很高的精度。

本人曾分析生铁中3%左右的碳,标准偏差不超过0.1%;分析钼铁中60%左右的钼,误差不超过0.2%;分析硅石中90%左右的二氧化硅的含量,误差不超过0.3%等。而对微量元素,镁的检量限,低于0.01%,峰几乎没有了;钠,低于0.05%,峰也没了,连强度都没了还怎么测?由此说明X荧光光谱仪适合于高含量分析,而不适合微量元素的分析。

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灵活应用

经常有些调研、参观的应用人员问我:你用X荧光光谱仪分析什么样品?

我对他说,你应该问我什么不能用荧光分析。什么意思?就是几乎任何样品都可以用荧光分析,但不是全部元素。

例如:铁矿石,你没必要分析其中的氟、硼等,测也测不准,又如锰铁合金,压片测锰元素测不准,你可以测其它元素如硅、锰、磷等还是很准的。又如萤石,你可能氟测不准,但你可以测量元素其它元素。

当然以上都要进行强度校正,如果系数过大,也可以采用参考浓度校正。


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